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肉類和牛奶中的氨基糖苷類抗生素
來源:Waters Corporation
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作者:pmo64687a
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發(fā)布時間: 2018-05-18
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摘要
氨基糖苷類抗生素會作為獸藥被用于治療產肉和產乳動物，因此需要一種分析其在這些商品中殘留的有效分析方法。這類抗生素給殘留分析提出了巨大的挑戰(zhàn)。本應用紀要提供了一種適用于測定牛奶和牛組織中氨基糖苷類抗生素殘留在ppb水平的方法。
樣品制備
提取緩沖液(10mM NH4OOCH3/0.4mM Na2EDTA/1%NaCl/2%TCA)：將0.77g乙酸銨(NH4OOCH3)置于1L的容量瓶中。加入大約900mL試劑水溶解。使用1 N HCl或1 N NaOH將pH值調節(jié)至4.0。加入0.15g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA.2H2O)、5g氯化鈉(NaCl)和20g三氟乙酸(TCA)。充分混合使固體溶解，加試劑水至刻度。
初步提取
將2g均勻的牛組織或10mL牛奶置于50mL離心管中。加入20mL提取緩沖液，渦旋10秒鐘，然后充分震搖1分鐘。將樣品在4000 RPM下離心5分鐘，收集上清液。按需要使用稀HCl或NaOH將上清液pH調節(jié)至6.5±0.5。
SPE凈化
本研究使用Oasis? HLB 96孔板(30 mg)。如有需要，可使用1 cc/30 mg的萃取柱。先后使用1.5 mL甲醇、1.5 mL水平衡板孔或萃取柱。將流速設置為1 mL/min或更低。加入初步萃取得到的pH值調節(jié)后的上清液，對于組織樣品，加入1 mL上清液，對于乳品樣品，加入1.5 mL上清液。以1 mL水清洗。用0.5 mL 10:5:85的甲酸/異丙醇/水洗脫。加入1.5μL HFBA，使用UPLC/MS/MS進行分析。
氨基糖苷類抗生素會作為獸藥被用于治療產肉和產乳動物，因此需要一種分析其在這些商品中殘留的有效分析方法。這類抗生素給殘留分析提出了巨大的挑戰(zhàn)。本應用紀要提供了一種適用于測定牛奶和牛組織中氨基糖苷類抗生素殘留在ppb水平的方法。
樣品制備
提取緩沖液(10mM NH4OOCH3/0.4mM Na2EDTA/1%NaCl/2%TCA)：將0.77g乙酸銨(NH4OOCH3)置于1L的容量瓶中。加入大約900mL試劑水溶解。使用1 N HCl或1 N NaOH將pH值調節(jié)至4.0。加入0.15g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA.2H2O)、5g氯化鈉(NaCl)和20g三氟乙酸(TCA)。充分混合使固體溶解，加試劑水至刻度。
初步提取
將2g均勻的牛組織或10mL牛奶置于50mL離心管中。加入20mL提取緩沖液，渦旋10秒鐘，然后充分震搖1分鐘。將樣品在4000 RPM下離心5分鐘，收集上清液。按需要使用稀HCl或NaOH將上清液pH調節(jié)至6.5±0.5。
SPE凈化
本研究使用Oasis? HLB 96孔板(30 mg)。如有需要，可使用1 cc/30 mg的萃取柱。先后使用1.5 mL甲醇、1.5 mL水平衡板孔或萃取柱。將流速設置為1 mL/min或更低。加入初步萃取得到的pH值調節(jié)后的上清液，對于組織樣品，加入1 mL上清液，對于乳品樣品，加入1.5 mL上清液。以1 mL水清洗。用0.5 mL 10:5:85的甲酸/異丙醇/水洗脫。加入1.5μL HFBA，使用UPLC/MS/MS進行分析。
* 牛奶中加入氨基糖苷類標準品的回收率數據
* 牛肉中加入氨基糖苷類標準品的回收率數據
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